2024年5月29日 星期三

高濃度皂化

皂化實驗要加熱比較好做,基本上大概都至少40度,如果可以不加熱,單純用室溫下的原料,混合後用攪拌完成皂化,或許會更方便。

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如果偏好搖皂的,可以看科工館的搖皂教學頁,配方基本上是椰子油與12M氫氧化鈉體積2:1,再加酒精,如果是用其他油,大概就是油與12M氫氧化鈉體積3:1,我是放棄搖皂了,原因不贅述。

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先做些計算好了,如果用9g的油,體積大概都接近10ml,用這個比例算皂化價好了。


接著,開始測試如何能夠不加熱就皂化,不同教科書,建議的用量有6M~10M不等,但直接用這個濃度,攪拌半天也不太容易出現皂化的稠狀,即便加了酒精也一樣。

那就開始嘗試改變條件,試了過鹼許多,還是不行,那就試試更高濃度吧,最終,來到了20M,調完降到室溫,攪拌後,出現了皂化現象,參考用量如下。




下面是在減鹼5%的情況,加入少許酒精,能在3分鐘內完成椰子油皂化。實際操作上,微微減鹼的,或是剛剛好的,其實不會很硬,有點像美乃滋到黏土那樣的感覺。
橄欖油與椰子油混合這組,因為橄欖油皂化價較少,所以應該微微過鹼了,使用7ml椰子油+5ml橄欖油,需氫氧化鈉1.8g,而其使用的氫氧化鈉是2.1g(20M_2.5ml),過鹼9%

少少的量,每組裝個10-12ml的油,0.5ml的酒精。2-2.5ml的鹼裝在滴管內放入試管給學生,或是由老師統一控管跟滴加。用燒杯或是裁切寶特瓶當皂化容器,室溫直接攪拌即可,後續,要加水或鹽析都可,再測試了。

20M很濃,外國的手工皂常看到販賣 配好的50%氫氧化鈉溶液,50%氫氧化鈉的密度約1.52,換算濃度約19M,保存上應該PP罐即可。看起來一般手工皂製作人,比較常將買來的50%氫氧化鈉,依2:1稀釋到33%,此時密度約1.35,換算濃度是11M左右,稀釋時,一樣是把鹼緩緩加入水中,倒不是50%的不能直接用,而是水太少時皂化後太稠不易塑型(影片2:50)

這也是課本的實驗皂化後還需加水的原因。

下面來試算一下課本的配方,不約而同,酒精都是10ml,說實在,這麼高比例的酒精,有點難接受。

第一個,使用15ml椰子油+2ml大豆油,需氫氧化鈉2.8g,而其使用的氫氧化鈉是3g(5M_15ml),過鹼7%


第二個,使用10ml椰子油+1ml大豆油,需氫氧化鈉1.8g,而其使用的氫氧化鈉是2.4g(6M_10ml),過鹼33%
第三個,使用10ml椰子油+1ml大豆油,需氫氧化鈉1.8g,而其使用的氫氧化鈉是2.4g(8M_10ml),過鹼78%

把稀一些鹼液加熱的熱鹼,跟濃的冷鹼直接攪拌皂化,到底哪個安全些?可能得用雞皮豬皮等來測試才知道,不過,不用開酒精燈,直接把油跟鹼放寶特瓶切出來的容器攪拌皂化,真的方便很多,就是記得給鹼液的控管要確實就是,分發完立刻關緊收好,我是每組給一根吸好2.5ml氫氧化鈉的滴管,然後用試管裝著,避免滴出,學生就直接取出滴管加進去油裡面。

以下是常用油10ml時的氫氧化鈉用量,12M的,可用於搖皂使用,不過自己搖皂的經驗是,如果前一天先配好,等氫氧化鈉降回室溫,會很難把皂搖出來,至少在我這邊是這樣,如果油量降到10ml也會比較難搖,不過最主要因素是溫度,室溫要至少30度比較容易。馬上配馬上做比較容易搖出來,因為氫氧化鈉溶於水會造成水溫上升,大概都能讓水溫在40-50度沒問題。

大家都忙,如果要更輕易配出高濃度氫氧化鈉備用,根據查到的資料,
50%的氫氧化鈉在25度C時,大約是19M,重量比1:1配置更方便
20M的話氫氧化鈉:水重量比約52:48,飽合的大概也就是這樣了
用量如下表。舉例:如果一組是椰子油10ml,就需要1.7g氫氧化鈉配1.7g水,之後冷卻至室溫備用即可,再依下表體積取19M氫氧化鈉2.3ml混合攪拌,也別忘了加0.5ml酒精。如果1個班六組,大概就是椰子油10ml,需要10.2g氫氧化鈉配10.2g水,抓整數配15g氫氧化鈉加15g水放涼即可。


氫氧化鈉的密度可以在這個pdf檔找到:caustic soda handbook



今天科博館入校,沒實驗室,就拿去班上做吧,請他們準備寶特瓶,但發現一般飲料塑膠杯也可以。
鹼的部分記得好好控管,直接用刮勺攪拌很方便,還可以嘗試先不加酒精,也確實沒加較難皂化,不加酒精的攪拌觀察後,再加入酒精繼續攪拌,兩分鐘內就好了,不需要加熱就是方便,這葛方法也保留了是否鹽析的彈性。
看起來都做得很開心,就幫他們留個紀錄。











2024年5月16日 星期四

乙酸乙酯的合成與分層

可以先看看蘭雅資優班郭老師帶學生做的精采實驗,以前沒有留意過,原來酯化這麼快,甲酸丙酯瞬間就好了。

https://www.facebook.com/groups/453292378039561/permalink/7537171876318207/

也可以看看柏青老師的實驗記錄,直接取飲水機熱水,約80度熱水水浴,不再加熱。

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以前大概做做乙酸乙酯,不過也都是聞到味道,看不到分層。

原來作弊一下,分層就出來了。乙酸乙酯跟某些朋友一樣,一直都在,只是你沒看到。

那也來試試做出明顯分層的酯類吧,上圖左邊是鹽酸催化,右邊是硫酸催化,步驟如下:


1、依課本條件,加入2ml 乙酸跟乙醇,溫水浴50度C以上即可,到80度的反應更快。
不過因為已經試過可以成功,或許用量都降到1.5ml或1ml即可。

50度溫水浴
2、反應10分鐘後,依然沒有明顯分層。 其實可能不用這麼久,可能酸下去就反應完了。
※經測試,60度3分鐘就行了,80度2分鐘就差不多了。

3、要分層要靠這一步,加入3-6ml濃食鹽水,酯類就出來了,如上圖,如果加的太多或太濃,會開始出現一堆醋酸鈉(也可能是鹽)沉澱如下圖,所以鹽水可能不要飽和,我覺得18g/100g水這樣可能就夠了修正一下,越濃越好,飽和最好。

左邊是加入較稀的鹽水,中間是鹽酸催化後加濃食鹽水,右邊是硫酸催化後加濃食鹽水,可以看到分層了,量蠻多的,應該有50~75%的產率才是

左邊的試管,加水無法分層,就再加一些濃鹽水,分層位置有標示可以看一下

這是80度左右水浴5~10分鐘,加鹽水後的分層

用鹽水降低乙酸乙酯的溶解度,就能有效分層,算是作弊。
會不會其實反應1分鐘以內就完成了,只是看不出來??再找時間試試看了
可以把上面那層抽出來,放到另一個放水的試管,分層會更漂亮更明顯。

後記:其實如果不加食鹽水,加少量水(2-3ml)也是可以,加水後來回多次搖晃試管後靜置,才可以看到分層,但是乙酸乙酯量比用濃鹽水少很多。加太多水,分層會消失,可能是酸性環境下快速的水解。

同場加映:乙酸甲酯可能也出來了,因為是拿變性酒精做的,可能有摻到乙醇,等藥品來再試一次,有興趣的老師就試試。


與乙酸乙酯的差異,下列影片,左方是乙酸乙酯,右方是乙酸甲酯
反應過程的小氣泡

乙酸甲酯在75度水中的大氣泡

最後的最後,反應過程有很多小泡泡,查了查,可能來自乙醇在酸性環境下的反應,溫度低時產生乙醚,溫度很高時則會產生乙烯,還要再驗證看看,可參考下列網頁


乙酸乙酯的制备 ,其中有化學式

2024年5月15日 星期三

乾餾器材

乾餾...稀鬆平常的經典活動,但是用夾子夾要夾好久,用陶瓷纖維網加熱比較慢,那就找找替代材料DIY一下。找了個不銹鋼網

這個格子大小約1X1cm,0.5的沒看到



量了一下,大概需要6X6格

虎頭鉗開剪

單片

剪完,一片可以剪出六組

大概像這樣
前面一片,傻傻地去剪粗的邊框,不要去剪這個...

不然你會得到缺角虎頭鉗一支


測試實驗

取長10cm鋁箔

2次對折,得到4層厚度,四層比較不會破。後來試三折,得到三層厚度也不錯。

裝半匙刮勺待測物,折成杯狀

中間插入竹筷或筆,折成便便糖包裝形狀,底部要壓一下壓平,底部約10元硬幣大即可,抽出竹筷

放到網上

用長聶子夾小紙片引火


沒有燒完的紙片,放入裝水燒杯

結果

其實這樣很快, 一個一個來即可